真空凍干機(jī)共溶點(diǎn)及其測(cè)量方法

　　需要凍干的產(chǎn)品，一般是預(yù)先配制成水的溶液或懸濁液，因此它的與水就不相同了，水在℃時(shí)結(jié)冰，而海水卻要在低于℃的溫度才能結(jié)冰，因?yàn)楹Ｋ彩嵌喾N物質(zhì)的水溶液。實(shí)驗(yàn)指出:溶液的將低于溶媒的。

　　另外，溶液的結(jié)冰過(guò)程與純液體也不一樣，純液體如水在℃時(shí)結(jié)冰，水的溫度并降，直到水結(jié)冰之后溫度才下降，這說(shuō)明純液體有一個(gè)固定的結(jié)。而溶液卻不一樣，它不是在某一固定溫度完全凝結(jié)成固體，而是在某一溫度時(shí)，晶體開(kāi)始析出，隨著溫度的下降，晶體的數(shù)量不斷增加，直到后，溶液才凝結(jié)。這樣，溶液并不是在某一固定溫度時(shí)凝結(jié)。而是在某一溫度范圍內(nèi)凝結(jié)。當(dāng)冷卻時(shí)開(kāi)始析出晶體的溫度稱為溶液的。而溶液凝結(jié)的溫度叫做溶液的凝固點(diǎn)。凝固點(diǎn)就是融化的開(kāi)始點(diǎn)(即熔點(diǎn))，對(duì)于溶液來(lái)說(shuō)也就是溶質(zhì)和溶媒共同熔化的點(diǎn)。所以又叫做共熔點(diǎn)或共晶點(diǎn)?？梢?jiàn)溶液的與共熔點(diǎn)是不相同的。共熔點(diǎn)才是溶液真正凝成固體的溫度。

　　顯然共熔點(diǎn)的概念對(duì)于冷凍干燥是重要的。因?yàn)閮龈僧a(chǎn)品可能有鹽類、糖類、明膠、蛋白質(zhì)、血球、組織、、等等的物質(zhì)。因此它是一個(gè)復(fù)雜的液體，它的凍結(jié)過(guò)程也是一個(gè)復(fù)雜的過(guò)程，與溶液相似，也有一個(gè)真正凝結(jié)成固體的溫度，即共熔點(diǎn)。由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進(jìn)行的。只有產(chǎn)品凍結(jié)后才能在真空下進(jìn)行升華干燥，否則有部分液體存在時(shí)，在真空下不會(huì)蒸發(fā)，造成液體的濃縮使凍干產(chǎn)品的體積縮小;而且溶解在水中的氣體在真空下會(huì)冒出來(lái)，造成象液體沸騰的樣子，使凍干產(chǎn)品鼓泡、甚至冒出瓶外。這是我們所不希望的。為此凍干產(chǎn)品在升華開(kāi)始時(shí)要制冷到共熔點(diǎn)以下的溫度，使凍干產(chǎn)品真正凍結(jié)。

　　在凍結(jié)過(guò)程中，從外表的觀察來(lái)確定產(chǎn)品是否完全凍結(jié)成固體是不可能的;靠測(cè)量溫度也無(wú)法確定產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。而隨著產(chǎn)品結(jié)構(gòu)發(fā)生變化時(shí)電性能的變化是有用的，是在凍結(jié)時(shí)電阻率的測(cè)量能使我們知道凍結(jié)是在進(jìn)行還是已經(jīng)完成了，凍結(jié)后電阻率將大，因此溶液是離子導(dǎo)電。凍結(jié)時(shí)離子將固定不能運(yùn)動(dòng)，因此電阻率明顯增大。而有少量液體存在時(shí)電阻率將顯著下降。因此測(cè)量產(chǎn)品的電阻率將能確定產(chǎn)品的共熔點(diǎn)。

　　的共熔點(diǎn)測(cè)量法是將一對(duì)白金電浸入液體產(chǎn)品之中，并在產(chǎn)品中插一支溫度計(jì)，把它們冷卻到-℃以下的低溫，然后將凍結(jié)產(chǎn)品慢慢升溫。用惠斯頓電橋來(lái)測(cè)量其電阻，當(dāng)發(fā)生電阻突然降低時(shí)，這時(shí)的溫度即為產(chǎn)品的共熔點(diǎn)。電橋要用交流電供電，因?yàn)橹绷麟姇?huì)發(fā)生電解作用，整個(gè)過(guò)程由儀表記錄(圖十六)。

　　也可用簡(jiǎn)單的方法來(lái)測(cè)量。用二根適當(dāng)粗細(xì)而又互相緣的銅絲盛放產(chǎn)品的容器中，作為電。在銅電附近一支溫度計(jì)，深度與電不多，把它們一起放入凍干箱內(nèi)的觀察窗孔附近，并用適當(dāng)方法把它們固定好，然后與一起預(yù)凍，這時(shí)我們用表不斷地測(cè)量在降溫過(guò)程中的電阻數(shù)值，根據(jù)電阻數(shù)值的變化來(lái)確定共熔點(diǎn)。

　　把電引線通過(guò)一個(gè)開(kāi)關(guān)與表相連，可以不分正負(fù)。如果凍干箱沒(méi)有電線引出接頭，則可以用二根細(xì)導(dǎo)線從箱門(mén)縫處引出，在電線附近涂些真空密封蠟，這樣不致于影響真空度。待溫度計(jì)降至℃之后即開(kāi)始測(cè)量并作記錄。把表的轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)放在測(cè)量電阻的(×K或×K)。由于表內(nèi)使用的是直流電，為了電解作用，在每次測(cè)量完之后要把開(kāi)關(guān)關(guān)掉，把次測(cè)量的溫度和電阻數(shù)值一一記錄下來(lái)。開(kāi)始時(shí)電阻值很小，以后逐步增高。到某一溫度時(shí)電阻突然增大，是大，這時(shí)的溫度值便是共熔點(diǎn)數(shù)值。

　　用這種方法測(cè)量的共熔點(diǎn)有的誤差，因?yàn)殂~電處多些電解作用。表對(duì)于高阻值沒(méi)有電橋靈敏;另外，凍結(jié)過(guò)程與熔化過(guò)程電阻的變化情況并不完全相同，但所測(cè)之值仍有實(shí)用參考價(jià)值。

　　共熔點(diǎn)的數(shù)值從℃到-℃不等，與產(chǎn)品的品種、保護(hù)劑的種類和濃度有關(guān)。一些物質(zhì)的共熔點(diǎn)列表二十二供參考，因?qū)嶋H的凍干產(chǎn)品還有其它成份。所以與此不相同。

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